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氟硅唑一种低熔点原药可湿性粉剂的配方研发

年终工作报告 时间:2021-07-20 10:32:13


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摘 要:氟硅唑是一种低熔点的原药,熔点只有54℃,在许多有機溶剂中溶解度大于2kg/L。在310℃以下稳定 。氟硅唑属三唑类内吸性杀菌剂,破坏和阻止麦角甾醇的生物合成,导致细胞膜不能形成,使病菌死亡。对子囊菌、担子菌和半知菌所致病害有效,对卵菌无效,对梨黑星病有特效。市面上氟硅唑制剂大多以40%乳油以及10%可湿性粉剂存在。由于乳油对环境的危害较大,所以本公司发明了一种20%氟硅唑的可湿性粉剂,不仅解决了氟硅唑熔点低的,不易保存,还大大减少了环境的危害。

关键词:氟硅唑;可湿性粉剂;杀菌剂;熔点低

可湿性粉剂是一种将原药,载体和填料,表面活性剂,辅助剂混合并粉碎的很细的农药制剂,通常要求原药熔点高,易粉碎。氟硅唑熔点:54℃,如果用常规方法制可湿性粉剂,那产品热贮将很难过关。市面上氟硅唑制剂大多以40%乳油和10%氟硅唑可湿性粉剂存在。由于乳油对环境的危害较大,所以本公司发明了一种20%氟硅唑的可湿性粉剂,不仅解决了氟硅唑熔点低易结块的问题,还大大减少了对环境的危害。

由于市面上氟硅唑可湿性粉剂含量只有10%,运输费用高,并且氟硅唑熔点只有54±1℃严重制约了氟硅唑在可湿性粉剂这方面的发展,针对这个现状我们公司提出了20%氟硅唑可湿性粉剂的研制这一课题。主要内容是以氟硅唑原药及必要的助剂为原料,进行配方设计实验。研制出了一个符合各个技术指标的产品。氟硅唑含量≥20%,悬浮率≥85%。大大提高了氟硅唑可湿粉的质量,降低了产品的保存条件。

1 基本原理

可湿性粉剂的自然润湿性和分散悬浮性是公认的最重要的性能指标,可湿性粉剂研究主要是所需助剂应用技术的研究。助剂的选择是本研究的技术关键,其原理是根据现有助剂品种,设计符合配方,通过实验测定实验配方的性能,首先是悬浮率和润湿性。经数据比较择优选择出助剂系统。有了好的助剂系统还要解决原药54℃熔化的问题,经过多方实验我们发明了先进的吸附混合技术。经实验验证热贮后悬浮率依然保持在85%以上。达到了优等品的级别。大大提高了产品的性能和产品的耐热性能。

2 原料

氟硅唑原药含量95%(江西恒润生产)润湿剂,分散剂(江苏擎宇化工)载体1(兴书化工)载体2 溶剂(工业级)。

3 实验设备

扁平式气流粉碎机组 电子秤 破碎机

4 实验研究

首先先将原药加热熔解并加少量溶剂混合均匀然后用喷嘴喷洒到白炭黑上混合均匀。然后将混合好的粉末和助剂及载体1进行粗粉碎(325目左右),采用螺旋混料机混合,通过加料机进入气流粉碎,尾气除尘为脉冲除尘捕集器。工艺流程图1如下。

氟硅唑吸附粉经粉碎机粗粉碎后计量与助剂及填料一起进人混合机搅拌20min,然后进人自动加料机,以150kg/h的速度进入气流粉碎机粉碎所得物料经混合即得可湿性粉剂成品。通过测定不同配方技术性能,经数据比较确定合理的技术配方。此配方不仅提高了氟硅唑的含量,还有效的避免了氟硅唑在热贮过程中熔化结块的现象,大大提高了氟硅唑可湿性粉剂的品质,通过药效对比,较之以往效果更佳明显。

5 结果与讨论

5.1 载体的选择

可湿性粉剂中的载体,对制剂的性能影响很大。由于我们采用的是气流粉碎机,进料口很小,所以对载体的流动性要求很高。经过筛选,载体1流动性非常好,采用其他载体常常进料困难。载体2吸附性极好并且也有良好的流动性。

5.2 助剂选择

载体选定后我们从大量助剂中选出不同品种进行搭配实验,通过测定有关指标验证效果。经实验验证各种搭配实验基本润湿时间都在120s以内,悬浮率都能达到70%以上。但是热贮后悬浮率变化很大。如图所示,其中5号用的原药经过吸附处理。

5.3 稳定性实验

粉碎压力0.8MPa,进料速度约为130kg/h,物料配方:氟硅唑原药80kg:复配润湿剂40kg:复配分散剂20kg:填料80kg。按上述配方进行4次投料实验,结果列于表1。

表1数据表明,该配方条件下,产品性能指标基本稳定。产品各项技术指标符合标准指标要求。

参考文献:

[1]刘步林.农药剂型加工技术[J].化学工业出版社,2007(03).

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