摘 要：石油产品的凝固点是其重要的理化参数，是低温流动性的重要指标，因此准确测量物质的凝固点对产品的品质及生产工艺的控制都有着非常重要的作用。本文在介绍石油产品凝点及低温流动性能的基础上对不同石油产品的凝点进行测试比较，重点讨论了影响凝固点的因素及解决对策。
关键词：凝固点；测定；低温流动性；解决对策
1 石油产品凝点研究意义
石油产品的凝固点是指在规定的实验条件下，将乘于试管内的试油冷却并倾斜45度经过一分钟后油面不再移动的最高温度。在实际生产过程中，通过测定，可以较好地了解其低温使用性能，对石油产品质量进行判定。凝固点是评价柴油、种植燃料油、润滑油低温流动性的重要指标。此外，在实际生产中，如果馏出口柴油凝点过高会影响出厂产品质量，如果控制馏出口柴油凝点偏低，则会使柴油质量过剩，“牺牲”部分柴油的收率，影响企业经济效益。因此准确测定柴油凝点对指导生产也有重要意义。
2 影响凝固点测定的因素
2.1 含水对凝点的影响
当样品含一定的水分时，会影响到对凝点的终点判定。试验发现，试样含水会破坏它的结晶点，大于0℃试样如果含水，会降低样品凝固点；反之，小于0℃式样如不脱水将会使样品凝固点测定结果偏高，最终影响凝固点的判断，所以在做实验前要含水试样一定要脱水。
2.2 注入试管的样品量是否准确对凝点的影响
试样量不够，会使结果偏高，反之，结果偏低。试样过多过少会使它的受冷体积不同，造成吸热量的不同，无法达到预期受冷要求。从而结果有偏差，造成对样品的误判。
2.3 温度计插入位置对凝点的影响
在试管中的各个位置冷浴温度不同，温度计插入位置过低，离试管底部近，传热速度快，致使温度计水银柱下降过快，造成测定结果比准确值低；反之，温度计插入位置过浅，则测定结果比准确值高。所以温度计插入位置是否正确，直接影响最终结果的判定。
2.4 冷浴温度对凝点的影响
按试验方法规定，冷浴温度应比预期凝点低7-8℃，只有保持这一温度，才能使试油在规定冷却速度下冷却到预期的凝点。若冷浴不准，会对测定结果造成影响。冷浴温度比预期凝点的值低于7-8℃，会拖长测定时间，造成测定结果偏高。冷浴温度比预期凝点的值高于7-8℃，温差太悬殊，冷却速度过快，使测定结果偏低。
2.5 倾斜角度对凝点测定的影响
测量时应将仪器倾斜成45度角，并保持1min，是为了让冷凝液体在试管壁上流动时留下痕迹，便于观察。若角度过大或过小会改变凝液体在试管壁上流动的速度，使液面受到破坏，改变测定结果。倾斜角度过大会使结果偏高，反之，傾斜角度过小会使测定结果偏低。
2.6 每观察完试样是否重新预热对凝点的影响
按试验方法规定，试样每观察（被移动）一次后，都应重新加热到规定的温度后，再放入冷浴中冷凝，目的将油品中的被破坏的“结晶网络”晶体溶解，恢复原始状态，而不是在残留的“结晶网络”下继续冷凝，否则会造成结果的偏差。
3 解决方法及对策
3.1 制备冷却剂
在选定盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。
3.2 试样脱水
若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钙，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。
3.3 温度计正确放置
在插入温度计要按规定保证插入正确的位置，不能过高或过低（保持在距试管7-8mm）。使液面至环形刻线出，用软木塞将温度计固定在试管中央。
3.4 预热试样
将装有试样和温度计的试管垂直浸在（50±1）℃的水浴中，直至试验温度达到（50±1）℃为止。
3.5 冷却试样
从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到（35±5）℃。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷浴温度要比试样预期凝点低7～8℃。冷浴温度必须准确到±1℃，并对冷浴温度定期进行校准。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。
3.6 测定试样凝点
当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。为保证样品的准确性，冷却后接近终点的样品一旦移动（取出观察），试样必须重新预热，并且控制在（50±1）℃。避免残缺的“石蜡结晶网格”对最终结果的影响。
4 结论
影响凝点测定准确度的因素很多，由于各种人为因素的存在导致误差出现。因此，在油品分析时应该尽量避免这些因素干扰最终结果的判定，严格按照试验要求进行测定，这样所得数据才会准确、真实。
参考文献：
[1]刘世纯.实用分析化验工读本[M].化学工业出版社，1999.
[2]梁汉昌.石油化工分析手册[M].化学工业出版社，1999.